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Nuevas tecnologías en la evaluación de calidad de recursos y productos de interés regional
OBJETIVOS
La región del NOA en general y la provincia de Jujuy en particular poseen una gran variedad de recursos naturales, que van desde los salares y minas hasta el agua que se utiliza para riego, la producción industrial y el consumo humano. Además, produce una aún mayor variedad de productos de comercialización interna y/o exportación que incluye la producción de frutas y verduras, azúcar y tabaco, por mencionar algunas.
En este curso se estudian cuáles son los parámetros utilizados para evaluar la calidad de esos recursos y/o productos y cuáles son los análisis que se realizan para medirlos. Se analizan las técnicas más actuales de preparación de muestras como la Extracción y la Microextracción en Fase Sólida (SPE y SPME respectivamente), la extracción de pesticidas mediante QuEChERs y otras. Y se realizan las determinaciones analíticas con equipamientos y tecnologías de última generación, como la Espectrometría UV-Vis de Alta Resolución, la Espectrometría Infrarroja por Transformadas de Fourier y la Cromatografía Gaseosa y Líquida y acoplada a detectores tradicionales y a los más modernos detectores de Espectrometría de Masas Simple y de Triple Cuadrupolo.
CUERPO DOCENTE
Profesor a Cargo
Cecilia Inés HEIT
Ing. Químico - Profesor Adjunto - Dedicación Exclusiva
Auxiliares
Nadina Carla TOGNON
Ing. Químico - Ayudante de Primera - Dedicación Exclusiva
Hilda Gladys BARRIOS
Ing. Químico - Equiv. Ayud. de Primera - Dedicación Exclusiva
Cristina Susana POSADA
Ing. Químico - Equiv. Ayud. de Primera - Dedicación Exclusiva
MODALIDAD DE CURSADO
La materia o seminario se dicta durante 12 semanas con una carga horaria total de 80 horas en el segundo semestre. Está distribuida en clases teórico-prácticas y clases de laboratorio. En el transcurso de las clases se trabaja con todo el equipamiento mencionado anteriormente, a fin de conocer los fundamentos técnicos, los softwares y los hardware de cada tipo de tecnología usada y experimentar el uso de los equipos analíticos mencionados.
CARGA HORARIA SEMANAL
4 hs semanales. Clases semi-presenciales
Las actividades teóricas y prácticas serán semipresenciales, habilitando la presencialidad en la medida de lo posible de acuerdo a los requerimientos de seguridad sanitaria exigidos en la actualidad.
PERIODO DICTADO: 2° SEMESTRE
CUPO DE ALUMNOS: 12
CARRERAS A LAS QUE ESTÁ DIRIGIDA
La materia está dirigida a estudiantes avanzados de Ingeniería Química, Ingeniería Industrial, Licenciatura en Ciencia y Tecnología de Alimentos e Ingeniería Informática.
PROGRAMA
Unidad 1: Recursos y productos de interés regional. Descripción particular de los que se estudian en el curso: agua potable, efluentes líquidos, bifenilos policlorados, tabaco, frutas y verduras. Controles que se realizan. Metodologías de análisis: análisis microbiológicos, análisis físico-químicos, análisis de metales, análisis cromatográficos.
Unidad 2: Cromatografía. Definición. Desarrollos en el campo de la cromatografía. Algunos temas de importancia que se estudian usando la cromatografía. Fundamentos de las separaciones cromatográficas. Técnica en columna. Técnica planar o capa delgada. Etapas básicas del proceso. Fenómenos físcos en los que se basan las separaciones cromatográficas: adsorción, partición, filtración por geles, intercambio iónico. Mecanismo y teoría. Criterios de rendimiento cromatográfico. Resolución. Eficiencia. Selectividad. Teoría de la velocidad. Cromatografía en capa preparativa.
Unidad 3: Preparación de muestras. Análisis de compuestos orgánicos. Extracción con solvente y membrana. Extracción en fase sólida (SPE). Microextracción en fase sólida (SPME) y Extracción con membrana (MESI). Extracción con fluidos supercríticos (SFC). Extracción con fluido presurizado (PFE). Extracción con QUECHERS. Análisis de compuestos inorgánicos. Extracción con microondas (MAE).
Unidad 4: Cromatografía gaseosa. Definición y aplicaciones. Avances en cromatografía gaseosa capilar. El cromatógrafo de gases. El cromatograma. Instalación de gases. La inyección de la muestra. Tecnología de columna. Equivalencia de columnas. Criterios de rendimiento. Ecuación de van Deemter. El horno. Detectores en GC. Detector de ionización de llama. Detector de conductividad térmica. Detector de captura de electrones. Detector de Nitrógeno y Fósforo. Detector de masas selectivo. Análisis cualitativo en GC. Índices de Kovats. Clasificación de la fase estacionaria según McReynolds. Selección de la fase estacionaria. Equivalencia de columnas. Análisis cuantitativo. Estandarización externa. Estandarización Interna.
Unidad 5: Espectrometría de Masas. Principios básicos. Etapas del proceso. Partes constitutivas del equipo. La fuente de iones. Ionización electrónica. Ionización química. Analizadores de masas. Analizador de sector magnético. Analizador de cuadrupolo. Analizador de trampa de iones. Analizador de tiempo de vuelo. Detectores: electromultiplicador, fotomultiplicador. Auxiliares. Bombas de pre-vacío. Bombas de vacío. Técnicas de escaneo. Presentación de datos en GC.
Unidad 6: Cromatografía líquida instrumental. Introducción al HPLC. Principios de operación. La separación. Selectividad y forma del pico. Rendimiento cromatográfico. Reproducibilidad Instrumentación del HPLC. Dasgasificación del solvente. Sistema binario. Autosampler: principios de operación. Secuencia de inyección. Detección por arreglo de diodos. Desarrollo de un método analítico.
Unidad 7: Triple Quadrupolo (QQQ). Principios de análisis de masas: relación carga/masa. Performance de los analizadores de masa. Exactitud. Operación del cuadrupolo. Estabilidad del quadrupolo. Diagrama SIM versus Scan. QQQs vs. otras técnicas LC/MS. Características del analizador de masas en tandem. Revisión del proceso MS/MS. Tipos de scan QQQ: MS2 Scan, Product Ion Scan, Precursor Ion Scan, Neutral Loss Ion Scan, Single Reaction Monitoring (SRM), Multiple Reaction Monitoring (MRM). Aplicaciones de QQQ.
TRABAJOS PRACTICOS DE LABORATORIO
TPL Nº 1: Análisis de aceites esenciales. Parte 1: cromatografía en capa delgada. Parte 2: CG/FID: Indices de Kovats. Parte 3: GC/MS: interpretación de espectros de masa
TPL Nº 2: Determinación de PCB´s en aceites de transformadores eléctricos
TPL Nº 3: Introducción al manejo de software. Aplicaciones del Software Mass Hunter de Agilent Technologies
TPL Nº 4: Diseño de un método analítico por GC
TPL Nº 5: Diseño de un método analítico por LC
TPL Nº 6: Determinación de trihalometanos en agua potable
TPL Nº 7: Determinación cuantitativa de pesticidas en tabaco. Parte 1: Extracción mediante QuEChERs. Parte 2: Análisis por GC-MS/MS. Parte 3: Análisis por LC-MS/MS.